可以利用造紙廠的亞硫酸制漿廢液中所含的木質素制備香蘭素。一般廢液中含固形物10%�?2%�Q�其�?0%�?0%為木質素���酸鈣。先���廢液濃�^�至含固形物40%�?0%�Q�加入木質素量的25%的NaOH�Q�並加熱�?60�?75℃(�?.1�?.2MPa�Q�,通空氣氧�?h�Q�轉化率一般可達木質素�?%�?1%。氧化物用苯萃取出香蘭素�Q�並用水蒸氣蒔R��的方法回收苯�Q�在氧化物中加入亞硫酸氫鈉生成亞���酸氫鹽�Q�然後與雜質分開�Q�再用硫酸分解得香蘭素粗品,最後經減壓蒔R��和重�i�晶得成品�?/div>
以愈剉|��酚為原料
三氯乙醛法愈剉|��酚與三氯乙醛在純鹼或���酸鉀的存在下�Q�加��p��27℃縮合生�?-甲氧�?4-���基苯基三氯甲基甲醇�Q�未反應的愈剉|��酚用水蒸氣蒸���N��厅R��在苛性鈉存在下,用硝�����作氧化劑�Q�加��p��150℃氧化裂解得香蘭素;也可用Cu-CuO-CoCl2作催化劑�Q�在100℃下�I�氣氧化�Q�反應後用苯萃取香蘭素,�E�減壓蒸���֒�重結晶提純得成品�?/span>
乙醛酸法�Q�在乙醛酸溶液中依次加入愈創木酚、氫氧化鈉溶液和���酸鈉,並在30�?3℃下�^�合生成3-甲氧�?4-���基苯基���乙酸。用溶劑萃取出未反應的愈剉|��酚後�Q�加入氫氧化鈉溶�Ԍ��在問���基苯磺酸和氫氧化鈣存在下,加熱�?00℃進行氧化裂解得香蘭素。氧化產物經中和後用二氯乙烷萃取香蘭素,�_�品�E�減壓蒸���֒�重結晶提純得成品。亞���基�?��?0%的鹽�?66kg和水200kg加入反應釜,冷卻至l0℃後�Q�在2h內滴加二甲基苯胺61.5kg�Q���n度不���過25%�Q�之後繼�U�攪�?0min。冷卻至6℃後滴加75kg亞硝酔R��配成�?5%的水溶液�Q���n度控制在7~10℃下�J�續攪拌1h。濾出對亞硝��Z��甲基苯胺鹽酸鹽,再加入一定量的乙醇和�ȃ鹽酸,以稀釋固體,得對亞硝��Z��甲基苯胺�?br>
愈創木酚與對亞硝��Z��甲基苯胺�^�合�Q�將烏洛托品26kg溶於34kg水中�Q�再加入126kg愈創木酚�?3kg乙醇的�合液�Q�貯於高位槽備用。將上述所得的���亞���基二甲�����胺鹽酔R��和乙醇的混合�?50kg加入反應釜,加熱�?8℃後加入金屬鹽類催化劑,然後加熱�?5�?6℃時滴加愈創木酚混合�Ԍ��3�?.5h�Q�,溫度保持�?0�?3℃,滴加完後�J�續攪拌反應1h。然後加�?00kg 40℃的水稀釋,並攪�?5min�Q�縮合液內香蘭素的含量應�?1%以上�?br>
以苯為溶劑,在轉盤式液一液萃取塔中連續逆流萃取上述�^�合涌Ӏ�苯萃取液內含有大量的鹽酸,先用水洗滌,再用��g��和至Ph=4�Q�用升膜式蒸發器蒔R��回收苯,然後用水蒸氣沖蒸1h以除��L�����的苯;再減壓蒸��L��分,最後在120�?50℃(666.6Pa�Q�下快速蒸出香蘭素�_�品�Q�凝固點70℃左叟뀂將�_�品溶解�?0℃的甲苯中,過濾後冷卻至18�?0℃,吸濾並用���量甲苯�z�滌得香蘭素。接著進行�W�二�ơ減壓蒸���,攉���130�?40℃(266.6�?99.9Pa�Q�的���ֈ�並將其溶解在60~70℃的�E�乙醇中,慢慢冷卻�?6�?8℃��其結�Ӟ��1h�Q�。用離心���甩�Ⱦ,並用���許�E�乙醇�z�滌。最後在50�?0℃下�Q�熱氣流烘乾12h得成品。按愈創木酚�a�,收率可達65%以上�?/div>
�����o�����甲醛�?/span>
以對���基苯甲醛為原料�Q�經單溴化、甲氧基化反應制備香蘭素。在250mL燒瓶中加�?6g(0.131mo1�Q�對���基苯甲醛和90mL溶劑�Q�溶解後滴�h 6.8mL(0.131mo1�Q�液��_(d��)��加熱�?0�?5℃反�?h。減壓抽溶劑�Q�殘留物加水煮沸�Q�趁熱過�Ⱦ,�Ⱦ液冷卻�i�晶、過�Ⱦ、烘乑־�白色�i�晶3-�?4-���基-苯甲醛,熔點123�?24℃,收率90%�?/span>
�?50mL燒瓶中加�?2g(0.0597mo1�Q�上�q�產品�?5mL(0.230mo1�Q?8.24%的甲醇鈉溶液�?5mLDMF�?.2gCuCl�Q�在115℃下反應1.5h。然後抽溶劑�Q�殘留物�?8%鹽酸酸化至Ph=4�?�Q�再用熱苯萃�?�ơ,分去水層�Q�苯層減壓蒸���֎�苯,得咖啡色液體。將其溶於熱�E�酒精溶液�Q�冷��L��出白色結�Ӟ��過濾、乾燥得產品香蘭�?.3g�Q�熔�?1�?2℃,純度99.5%�Q�收�?1.1%�?br>
向富盔R��產品�Q?a href="/flavor/%E9%A6%99%E8%8D%89%E7%B2%BE-%E9%A6%99%E8%8E%A2%E8%98%AD%E9%86%9B-WS-002-02-%E5%BB%A3%E6%B3%9B%E4%BD%BF%E7%94%A8%E6%96%BC%E5%90%84%E9%A1%9E%E9%A3%9F%E5%93%81%E5%8A%A0%E5%B7%A5%E4%B8%AD-396.html" title="香莢蘭醛">香莢蘭醛(香草�_? WS-002/02
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